JURNAL Pemurnian Zat Padat

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

HEFTY JUWITA

(A1C117053)

DOSEN PENGAMPU :

 Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI 

 2019

PERCOBAAN 3

I.     JUDUL                      : PEMURNIAN ZAT PADAT

II.    HARI, TANGGAL   : Sabtu, 9 Maret 2019 

III.   TUJUAN                  : 1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

                                            2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

                                            3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

                                            4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi  

 

IV.    LANDASAN TEORI 

Cara yang sering digunakan untuk memurnikan zat padat organik dan yang paling efektif adalah dengan cara rekristalisasi, dimana zat padat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dan disaring sewaktu masih panas untuk memisahkannya. Metoda rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem tertentu. Dalam prakteknya menggunakan pelarut sangat sedikit agar banyak zat dapat menjadi kristal ketika didinginkan. Jumlah minimum pelarut harus diperhitungkan terlebih dahulu agar menghasilkan larutan yang tidak terlalu pekat. Kecepatan penurunan suhu juga harus diatur kecepatannya.

Kriteria pelarut yang baik yaitu tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi; zat padat harus mempunyai kelarutan terbatas atau relatif tidak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi, zat padat mempunyai kelarutan yang tinggi, serta titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi. Pelarut cair merupakan jenis pelarut yang paling banyak digunakan karena harganya terjangkau, tidak reaktif, dan ketika dilakukan penguapan maka zat padat yang dilarutkan mudah terbentuk kembali (Tim Kimia Organik I, 2016).

Rekristalisasi merupakan salah satu pemurnian zat dengan mengkristalkan kembali zat padat yang telah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Biasanya cara ini sangat bergantung kelarutan zat didalam pelarutnya ketika terjadi kenaikan suhu. Konsentrasi total biasanya lebih kecil daripada konsentrasi zat yang dimurnikan, sehingga produk dengan konsentrasi tinggi akan mengalami pengendapan (Arsyad, 2001).

Pemurnian zat padat tidak dapat dilakukan dengan sembarang harus dengan teknik serta pendekatan yang khusus. Secara praktis kita harus mengenal dan dapat mengidentifikasi sifat-sifat fisika dan kimia zat padat yang akan mengalami pemurnian agar memperoleh keberhasilan ketika melakukan pemisahan zat padat dengan pelarutnya. Selain itu, kita juga harus mengenal jenis pelarut yang sesuai untuk melarutkan zat padat. Teknik yang kita gunakan biasanya bergantung pada kompeksitas kemurnian zat padat tersebut, semakin kompleks zat padat maka teknik yang digunakan juga harus sesuai agar pemisahan dapat berhasil. Ada tiga teknik yang dapat kita gunakan yaitu teknik kristalisasi, teknik sublimasi serta teknik kromatografi. Efisiensi bahan dan alat serta waktu juga harus diperhitungkan, kemurnian suatu zat harus diuji terlebih dahulu baik dengan pendekatan titik leleh maupun menggunakan pendekatan kromatografi lapis tipis dimana teknik-tekniknya dapat kita baca pada sumber buku maupun jurnal (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

Rekristalisasi dibagi menjadi dua berdasarkan pelarut yang digunakan yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi pelarut. Jika didasarkan pada tekniknya, maka rekristalisasi dibagi menjadi tiga yakni dengan rekristalisasi dengan penyaringan panas, rekristalisasi dengan nukleasi spontan, serta rekristalisasi  dengan menggunakan seeding dari filtrat. Kemungkinan senyawa pengotor akan terikut walaupun hanya sedikit didalam kristal. Keterbatasan kelarutan senyawa yang dimurnikan membuat pemurnian tidak dapat dilakukan secara berulang-ulang karena akan mengakibatkan hilangnya sejumlah kristal. Peristiwa rekristalisasi sangat berhubungan erat dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011).

Sublimasi merupakan proses perubahan zat padat menjadi uap dan uap terkondensasi langsung tmenjadi padat tanpa melalui fasa cair. Sublimasi akan terjadi untuk zat yang mempunyai tripel diatas titik tripel air berdasarkan pada diagram tekanan-suhu (P-T). Hal inilah yang menyebabkan pada suhu kamar zat tersebut dari fasa padat dapat langsung berubah menjadi uap ataupun sebaliknya tanpa melalui fase cair (Tim Kimia Organik I, 2016).

Pada tahap sublimasi, masalah tingginya konsumsi energi pada pengeringan beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan terbalik, yaitu merambatkan panas melalui lapisan beku untuk meningkatkan laju perpindahan panas. Pemanasan terbalik dilakukan dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai konduktifitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat (Siregar, 2006).

 

V.     ALAT DAN BAHAN

        5.1 ALAT 

              * Gelas kimia

              * Batang pengaduk

              * Corong Buchner

              * Bunsen

              * Kasa

              * Kaki tiga

              * Cawan penguap

              * Kertas saring

              * Wool / kapas

        5.2 BAHAN

              * Air suling

              * Asam benzoat tercemar

              * Batu es

              * Naftalen tercemar

VI.    PROSEDUR KERJA

               6.1. Prosedur Percobaan Rekristalisasi

                        Gelas Kimia

                        >> dituang 50 ml air suling

                        Bunsen                 

                        >> dipanaskan air suling hingga timbul gelembung-gelembung

                        Gelas Kimia

                        >> dimasukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar 

                        >> ditambahkan air panas sedikit demi sedikit

                        Batang Pengaduk                     

                        >> diaduk hingga semua larut

                        Corong Buchner

                        >> disaring campuran dalam keadaan panas

                        >> ditampung filtratnya dalam gelas kimia

                        >> disiram endapan yang tertinggal dengan air panas

                        >> dijenuhkan

                        >> didinginkan hingga terbentuk kristal

                        >> didinginkan dalam es apabila pada pendinginan tidak terbentuk

      kristal

                        >> disaring kristal yang terbentuk

                        >> dikeringkan

                        >> diuji titik leleh dan bentuk kristalnya

                        >> dibandingkan data

               6.2. Sublimasi

                        Cawan Penguap

                        >> dimasukkan 1-2 gram naftalen

                        Kertas Saring

                        >> dibuat lobang-lobang kecil

                        >> ditutup permukaan cawan penguap

                        Wool/Kapas

                        >> disumbat corong

                        Kasa

                        >> diletakkan cawan diatas kasa

                        >> dinyalakan api

                        >> dipanaskan dengan nyala api kecil

                        >> dihentikan pembakaran setelah semua zat yang akan

      disublimasi habis (lebih kurang 5 menit)

                        Kertas Saring

                        >> dikumpulkan zat yang ada

                        >> diuji titik leleh dan bentuk kristalnya bila ada

                        >> dicocokkan dengan data

Video

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

Pertanyaan :

1. Berdasarkan video tersebut, mengapa digunakan kapur barus dalam percobaan sublimasi ?

2. Bagaimana cara memisahkan kapur barus dari pasir dalam video tersebut ?

3. Berdasarkan video tersebut, apa fungsi dari batu es ?