LAPORAN Pemurnian Zat Padat

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH :

HEFTY JUWITA

(A1C117053)

DOSEN PENGAMPU :

 Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Pd

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI 

2019

VII. DATA PENGAMATAN 

7.1 Rekristalisasi

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1.	2 sudip asam benzoat + 1 sudip norit + 1 sudip glukosa lalu dilarutkan dalam air panas.	Larutannya larut tetapi masih ada asam benzoat yang belum larut, dan larutan berwarna hitam.
2.	Dilakukan pemanasan	Larutan yang belum larut menjadi larut semua.
3.	Disaring larutan dengan corong buchner yang telah di alasi kertas saring dan disiram dengan air panas yang endapan tertinggal.	Warna larutan yang hitam menjadi jernih saat di saring dan endapan tertinggal di kertas saring.
4.	Dijenuhkan dengan didinginkan dalam air es.	Timbul kristal putih seperti jarum.
5.	Disaring larutan yang sudah dijenuhkan, lalu dikeringkan	Kristal putih tertinggal dikertas saring
6.	Uji titik lelehnya	Mulai meleleh pada suhu 117 °c  dan tepat semuanya meleleh pada suhu 120 °c

7.2 Sublimasi

NO.	PERLAKUAN	HASIL
1.	Cawan penguap yang telah diisi 1 gram naftalen dan 1 gram pengotor. Dipanaskan ±4 menit.	Terdapat kristal yang menepel di dinding corong  dan di bawah kapas serta di kertas saring.
2.	Diuji titik lelehnya.	Pada suhu 78 °c  kristal mulai meleleh dan pada suhu 80 °c  kristal tepat semuanya meleleh.

VIII. PEMBAHASAN

Pada praktikum pemurnian zat padat dilakukan dalam dua cara yaitu rekristalisasi dan sublimasi pada zat organik, dimana zat yang digunakan untuk rekristalisasi pemurnian asam benzoat yang tercemar dan pada sublimasi permurnian naftalen yang tercemar. Dalam percobaan ini mengenal zat padat yang akan dimurnikan penting untuk mengidentifikasinya dengan mengetahui sifat kimia dan fisiknya, yang mana akan menjadi hal penentu keberhasilan dalam pemurnian zat padat. Diharapkan dapat mengetahui teknik pemurnian zat padat dan efisiensi bahan dan alat yang digunakan.

Rekristalisasi merupakan cara pemurnian zat padat dengan pengkristalan kembali, dimana kelarutan menjadi berkurang ketika suhu diturunkan. Pada percobaan sublimasi, naftalen yang tercemar berada dalam fasa padatan berubah menjadi gas, dan gas tersebut ditangkap oleh permukaan corong kaca dan mengubah fase gas menjadi padat kembali dalam bentuk kristal. Hal ini terjadi karena proses mengalami sublimasi yaitu perubahan langsung menjadi gas tanpa harus melewati fase cair, yang terkondensasi menjadi padatan. Dalam praktikum ini diharapkan dapat menetukan keberhasilan kemurnian dengan menguji titik leleh dari zat padat yang dimurnikan.
Pemurnian suatu zat padat dari campurannya memerlukan pendekatan dan teknik khusus. Pendekatan praktisnya adalah dengan mengenal atau mengidentifikasi zat padat yang akan dimurnikan dan mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimianya. Pemahaman yang baik terhadap sifat-sifat fisik dan kimia sangat menentukan keberhasilan pemisahan zat padat yang akan dipisahkan terutama kecenderungan kelarutan suatu zat padat yang akan dimurnikan dalam suatu pelarut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

8.1 Rekristalisasi

Pada percobaan rekristalisasi ini yaitu percobaan untuk pemurnian zat padat dengan jalan rekristalisasi. Dimana rekristalisasi merupakan cara yang efektif dalam permurnian zat padat terutama organik. Pada rekristalisasi ini kami menggunakan asam benzoat yang telah tercemar. Dimana asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik. Pengotornya kami gunakan glukosa dan dibantu dengan norit. Norit merupakan pembantu dalam pemurnian zat. Perbandingan yang kami pakai yaitu asam benzoat 2 sudip, 1 sudip norit dan 1 sudip glukosa. Ketiga bahan tersebut dilarutkan dengan air panas dan diaduk, dimana fungsi pengadukan untuk mempercepat larutnya bahan. Kami lakukan pemanasan untuk melarutkan asam benzoat yang ada sedikit belum larut.  Setelah semua larutan larut, warna larutannya sedikit hitam akibat warna dari norit, tetapi setelah disaring dengan menggunakan corong buchner yang sudah di alasi dengan kertas saring sebelumnya, warna larutannya menjadi jernih dan endapan hitamnya tinggal di kertas saring dimana itu merupakan zat pengotor yang tertinggal Kertas saring berfungsi untuk memisahkan pengotor dengan zat terlarut. Norit disini membantu dalam pemurnian zat dimana norit berperan sebagai absorben atau penyerap, kotoran yang diserap oleh norit menggunakan teknik absorpsi (penyerapan).

Setelah disaring, disiram dengan air hangat sisa endapan yang tinggal. Dan dijenuhkan larutan yang telah disaring tadi, didinginkan dalam air es sampai terbentuk kristal. Disini pemanasan juga berfungsi agar larutan mengalami proses penguapan dimana kandungan larutan berkurang, sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh, dan akan membentuk kristal. Proses pendinginan dalam percobaan ini berfungsi untuk mengendapkan kristal yang terbentuk setelah konsisi larutan sudah lewat jenuh. Setelah pendinginan muncul kristal putih seperti jarum dalam tabung reaksi cukup banyak, lalu disaring kembali dengan corong buchner yang telah dialasi kertas saring.

Setelah disaring, dikeringkan kristal yang tertinggal di kertas saring, lalu di uji titik lelehnya. Kami menggunakan cara manual yaitu dengan pengujian titik leleh dengan pemansan. Minyak yang titik didihnya 200 °c kami gunakan untuk menguji titik leleh kristal asam benzoat yang kami dapatkan. Kristal yang telah dikeringkan di masukkan kedalam pipa kapiler dan diikat pada termometer 250°c dan dipanaskan di dalam minyak. Sehingga didapatkan titik lelehnya yaitu larutan mulai meleleh pada suhu 117°c dan tepat semua kristal meleleh pada suhu 120°c dimana sudah mendekati titik leleh murni asam benzoatnya.

8.2 Sublimasi

Pada percobaan kedua yaitu percobaan pemurnian zat dengan cara sublimasi. Dimana sublimasi merupakan cara pemurnian zat padat dengan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya. Dalam sublimasi zat-zat dapat dngan mudah menyublim, dimana perubahan wujud zat padat menjadi ke gas atau sebaliknya. Dalam sublimasi ini syarat pemisahannya yaitu campuran yang akan di sublimasi harus memiliki perbedaan titik didih. Dimana pada percobaan sublimasi ini kami menggunkan naftalen yang telah tercemari, yaitu dicemari oleh pasir dengan perbandingan 1 gram naftalen dan 1 gram pasir. Lalu naftalen yang tercemari tadi diletakkan dalam cawan penguap, dan ditutup cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lobang-lobang kecil. Diambil corong, disumbat dengan kapas, lalu diletakkan terbalik diatas cawan yang telah di lapisi kertas saring diatasnya. Lalu dilakukan pemanasan dengan api kecil sampai semua zat yang disublimasi habis dimana lebih kurang 4 menit.

Setelah dilakukan pemanasan terdapat kristal putih yang menempel pada corong, kertas saring dan kapas. Suhu pada saat penyumbilman terjadi yaitu pada saat suhu kamar. Lalu kristal tadi diambil untuk di uji titik lelehnya dengan dimasukkan kedalam pipa kapiler dan di uji dalam air panas, pipa kapiler yang berisi kristal naftalen tadi di ikat pada temometer 100°c dan dicelupkan kedalam air yang telah dipanaskan. Titik leleh yang kami peroleh yaitu kristal mulai meleleh pada suhu 78°c dan tepat semua kristal meleleh pada suhu 80°c. Sedangkan diuji titik lelehnya dengan MPA kami juga mendapatkan suhu yang sama. Pada percobaan sublimasi ini naftalen yang tercemar dimana dalam fasa padatan berubah menjadi gas, dan gas tersebut ditangkap oleh kaca permukaan corong kaca yang menangkap fase gas menjadi padat kembali dalam bentuk kristal. Hal ini karena proses mengalami sublimasi yaitu perubahan langsung menjadi gas tanpa harus melewati fase cair, yang terkondensasi menjadi padatan.

IX. PERTANYAAN PASCA PRATIKUM

1. Jelaskan pengaruh adanya zat pengotor dalam suatu kristal padat terhadap titik lelehnya !

2. Apa tujuan menutup cawan dengan kertas saring yang berlubang ?

3. Mengapa larutan harus dibuat dalam keadaan panas yang mendekati titik didih pelarutnya ?

X.   KESIMPULAN                                                    

            Adapun kesimpulan pada praktikum ini yaitu :

1.    Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan melarutkan

pada pelarut yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga membentuk kristal.

2.    Pelarut yang cocok adalah pelarut yang memiliki sifat kepolaran yang sama.

3.    Pada percobaan subtitusi naftalen dapat digantikan dengan kapur barus berwarna

4.    Pemurnian padatan dapat dilakukan dengan cara sublimasi yaitu penguapan langsung

       dari padatan ke dalam fasa uap

XI. DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta : Gramedia

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/ diakses tanggal 7 Maret 2019.

Pinalia, A., 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara. Vol. 6 (2)

Siregar, K., dkk. 2006. Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah Durian. Buletin Agricultural Engineering BEARIN. Vol. 2 (1)

Tim Kimia Organik I. 2016. Penuntun Pratikum Kimia  Organik 1. Jambi : Universitas Jambi


XII. LAMPIRAN GAMBAR

 

Kristal Hasil Sublimasi 

 

Proses Penyaringan Asam Benzoat untuk Memisahkan Pengotornya

 

Kotoran dari Penyaringan Asam Benzoat yang Tercemar

 Kristal Asam Benzoat Hasil Penyaringan




Kristal Naftalena Hasil Sublimasi